乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）含量测定

4.3.1 方法提要

乙二胺四乙酸二钠在PH=10 氨-氯化铵缓冲溶液中，以铬黑T指示剂，用氯化锌标准溶液进行络合滴定。

4.3.2 试剂和溶液

4.3.2.1 氨-氯化铵缓冲溶液

称取54g氯化铵，溶于200mL蒸馏水中，加入350mL氨水，用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀（PH≈10)。

4.3.2.2铬黑T指示剂溶液

称取0.50g铬黑T指示剂，加2.0g盐酸羟胺，溶于乙醇（95%），用乙醇稀释至100mL。

4.3.2.3 氯化锌标准滴定溶液[CZnCl2=0.1000mol/L]

配制：称取14g氯化锌，溶于1000mL盐酸溶液（1+2000）中，摇匀。

标定：准确称取1.0g（称准至0.0001g）经干燥后的工作基准试剂乙二胺四乙酸于锥形瓶中，加入100mL热水及pH≈10氨-氯化铵缓冲溶液20mL，待EDTA基准试剂溶液冷却后，用配置好的氯化锌标准溶液滴定，接近终点时加5滴铬黑T指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为紫红色，同时做空白试验。

氯化锌标准滴定溶液的浓度CZnCl2数值以摩尔浓度（mol/L）表示，按下式计算：

式中：

m—乙二胺四乙酸的质量，g

V1——乙二胺四乙酸消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积，mL

V2——空白实验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积，mL

M——乙二胺四乙酸的摩尔质量，g/mol [MEDTA=209.24]

4.3.3 分析步骤

准确称取1.0g样品（准确至0.0001g）于250mL锥形瓶中，加入100mL纯水及pH≈10氨-氯化铵缓冲溶液20mL，使样品溶解后，用氯化锌标准滴定溶液[CZnCl2=0.1000mol/L]滴定，接近终点时，加5g/L的铬黑T指示剂5滴，继续滴定，至颜色由蓝色变为紫红色为终点。

4.3.4 分析结果的表达

（2）式中：

V-样品消耗标准滴定溶液的体积，mL

C-氯化锌标准滴定溶液的浓度，mol/L

M-乙二胺四乙酸二钠的摩尔质量，g/mol[MEDTA-2Na.2H2o=372.24]

m-样品的质量

取两次平行测定结果的平均值为检测结果。

4.3.5 允许差

两次平行测定结果值之差小于0.3%